前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,加强危险废物的污染防治,保护环境,保障人体健康,制定本标准。
本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准起草单位:中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。
本标准国家环境保护总局2007年04月13日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
1适用范围
本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。
本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品,不适用于本标准。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1浸出leaching
可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。
2.2浸出毒性leaching toxicity
固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出毒性。
2.3初始液相initial liquid phase
明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
3原理
本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂,模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时,其中的有害组分在酸性降水的影响下,从废物中浸出而进入环境的过程。
4试剂
4.1试剂水:使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
4.2浓硫酸:优级纯。
4.3浓硝酸:优级纯。
4.41%硝酸溶液。
4.5浸提剂
4.5.1浸提剂1#:将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水(1l水约2滴混合液)中,使ph为3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。
4.5.2浸提剂2#:试剂水,用于测定青化物和挥发性有机物的浸出毒性。
5仪器设备
5.1振荡设备:转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。
5.2提取容器
5.2.1零顶空提取器(zero-head space extraction vessel,以下简称zhe):500-600ml,用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。
5.2.2提取瓶:2l具旋盖和内盖的广口瓶,用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时,可使用玻璃瓶或聚乙烯(pe)瓶;分析有机物时,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(ptfe)瓶。
5.3过滤装置
5.3.1零顶空提取器(zhe):分析样品中的挥发性物质,采用zhe进行过滤。
5.3.2真空过滤器或正压过滤器:容积≥1l。
5.3.3滤膜:玻纤滤膜或微孔滤膜,孔径0.6-0.8μm。
5.4ph计:在25时,精度为±0.05ph。
5.5zhe浸出液采集装置:使用zhe装置时,采用玻璃、不锈钢或ptfe制作的500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。
5.6zhe浸提剂转移装置:可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备,包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它zhe装置。
5.7实验天平:精度为±0.01g。
5.8烧杯或锥形瓶:玻璃,500ml。
5.9表面皿:直径可盖住烧杯或锥形瓶。
5.10筛:涂teflon的筛网,孔径9.5mm。
6样品的保存和处理
6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变,样品应于4°c冷藏保存。
6.2测定样品的挥发性成分时,在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至ph<2;用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气,即零顶空保存。
7浸出步骤
7.1含水率测定
称取50-100g样品置于具盖容器中,于105下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±1%,计算样品含水率。
样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率。
进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。
7.2样品破碎
样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的特氟龙筛子,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。
测定样品中挥发性有机物时,为避免过筛时待测成分有损失,应使用刻度尺测量粒径;样品和降低粒径所用工具应进行冷却,并尽量避免将样品暴露在空气中。
7.3挥发性有机物的浸出步骤
7.3.1将样品冷却至4,称取干基质量为40-50g的样品,快速转入zhe(5.3.1)。安装好zhe,缓慢加压以排除顶空。
7.3.2样品含有初始液相时,将浸出液采集装置(5.5)与zhe连接,缓慢升压至不再有滤液流出,收集初始液相,冷藏保存。
7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于总样品量9%的,继续进行以下浸出步骤,并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。
7.3.4根据样品的含水率,按液固比为10?1(l/kg)计算出所需浸提剂的体积,用浸提剂转移装置(5.6)加入浸提剂2#,安装好zhe,缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。
7.3.5将zhe固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为30±2r/min,于23±2下振荡18±2h。振荡停止后取下zhe,检查装置是否漏气(如果zhe装置漏气,应重新取样进行浸出),用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待分析。
7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤
7.4.1如果样品中含有初始液相,应用压力过滤器(5.3.2)和滤膜(5.3.3)对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于95的,将滤渣按7.4.2浸出,初始液相与浸出液混合后进行分析。
7.4.2称取150-200g样品,置于2l提取瓶(5.2.2)中,根据样品的含水率,按液固比为10?1(l/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂1#,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为30±2r/min,于23±2°c下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。
7.4.3在压力过滤器(5.3.2)上装好滤膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗液,过滤并收集浸出液,于4下保存。
7.4.4除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。
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